4.2.2實(shí)驗(yàn)原理:
根據(jù)石油磺酸鈉和礦物油在異和的溶解度不同,通過(guò)多次萃取的方法大限度的將磺酸鈉和礦物油分開,來(lái)測(cè)得各自含量。再根據(jù)有機(jī)物和硫酸鹽灼燒后的灰分質(zhì)量來(lái)測(cè)定無(wú)機(jī)鹽含量和平均分子量。
4.2.3操作過(guò)程:
4.2.3.1礦物油
用150ml燒杯稱取約10g試樣w,準(zhǔn)確至1mg,加入100ml,50%異,加溫?cái)嚢枋谷芙狻H缓髮⒒旌衔镆迫?00ml分液漏斗內(nèi),并用50ml50%異沖洗燒杯,洗液放入漏斗,之后用提取4次,每次40ml醇液放入250ml容量瓶?jī)?nèi),醚液用50ml50%異洗滌一次,洗液放入容量瓶,再用50%異補(bǔ)充至刻度,供測(cè)試磺酸鈉和無(wú)機(jī)鹽含量用。醚液通過(guò)棉花濾入一恒重的250ml三角瓶?jī)?nèi),先蒸除溶劑,再置烘箱中110℃烘烤5小時(shí),干燥器冷卻30分鐘,分析天平稱重準(zhǔn)確至0.1mg(以下同),得礦物油質(zhì)量R1. 將礦物油R1用少量溶解,移入一恒重的50ml坩堝中,先蒸除溶劑,再加溫使其炭化,然后放入高溫爐750℃20~30分鐘使其炭化,冷卻后加入5滴硫酸,在電爐上加溫至發(fā)煙停止,再移入高溫爐750℃灼燒1小時(shí),室溫冷卻3分鐘,干燥器冷卻30分鐘,稱重得灰分質(zhì)量R2。